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    技術文章
    應用分享 | 豬肉中磺胺類藥物的檢測
    作者:華譜生物 ? 時間:2023-02-10

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    磺胺(對氨基苯磺酰胺)類藥物為人工合成的抗菌藥,用于臨床已近50年,它具有抗菌譜較廣、性質穩定、使用簡便等優點。服用可產生明顯的腎毒性,本類藥物可致肝臟損害,可引起黃疸、肝功能減退,嚴重者可發生肝壞死。人類長期接觸,會引起干咳、食欲不振、口中有惡臭味、頭痛、頭暈、易疲乏、精神萎靡等。

    本次應用參考GB 29694-2013 食品安全國家標準 動物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的測定 高效液相色譜法,使用HPSW MCX固相萃取柱進行測定,該產品具有良好的水可浸潤性和化學穩定性,對堿性化合物有很好的保留。

    一、標液配置

    磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺間甲氧嘧啶,磺胺甲惡唑,磺胺氯噠嗪準使用液(50μg/mL),臨用前用乙腈配置。

    二、樣品提取

    豬肉:取本品約5g,精密稱定,置具塞離心管中,精密加入乙酸乙酯20ml,渦旋2分鐘,振蕩提取10分鐘,離心,5000轉/分離心5分鐘,取上清液于60ml氮吹管中,殘渣加20ml乙酸乙酯重復提取一次,合并兩次提取液,45℃氮吹至近干。加入3ml水,3ml正己烷,渦旋1分鐘,轉移至10ml離心管中,3000轉/分離心1分鐘。棄正己烷,下層液備用。圖片

    HPSW MCX 聚合物基質固相萃取柱

    三、凈化

    HPSW MCX(60mg/3ml)

    (1)活化:5ml甲醇,5ml水;

    (2)上樣淋洗:取備用液過柱,依次加入5ml水,5ml甲醇,棄去流出液。吹干小柱;

    (3)洗脫:分兩次每次2ml氨水甲醇(5+95)洗脫小柱,收集洗脫液,45℃氮吹至干。加1ml乙腈-0.1%甲酸水(2+8),渦旋,過0.22μm有機濾膜,上機。

    四、參考儀器條件

    儀器:Waters UPLC

    色譜柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)

    檢測器:PDA

    檢測波長:270nm

    流速:1.0ml/min 進樣體積:10μL 柱溫:35℃

    洗脫條件:

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    五、實驗結果

    加標水平濃度:2mg/kg(10μg/mL)

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    圖1:標準溶液圖

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    圖2:樣品

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    圖3:加標圖


    六、注意事項

    肉類如果不是現制備現處理測定的話,用有機溶劑提取會出現成塊導致無法有效充分提取,本實驗可以稱樣5g后加入5ml水,振搖使樣品分散后再加入提取液乙酸乙酯,且不會影響實驗結果。淋洗液水可用2%甲酸水溶液代替,不會影響實驗結果。

    七、產品訂購信息

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