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    技術文章
    應用分享 | 牛奶中五氯酚鈉的檢測
    作者:華譜生物 ? 時間:2023-02-15

    五氯酚酸鈉,又名五氯酚鈉,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。五氯酚酸鈉屬于有機氯農藥,常被用作除草劑或者殺菌劑。由于五氯酚酸鈉易溶于水,使它極易擴散,容易造成水、土壤污染,再通過食物鏈作用,進入動植物體內,殘留于食品中,進而對人畜造成毒害。2019年12月27日,五氯酚酸鈉被列入食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。

    五氯酚鈉通過食物鏈進入人畜體內分解為五氯酚,五氯酚具有有機氯和酚的毒性,能抑制生物代謝過程中氧化磷酸化作用,可對人體的肝、腎及中樞神經系統造成損害。

    本次應用參考GB 23200.92-2016 食品安全國家標準  動物源性食品中五氯酚殘留量的測定 液相色譜-質譜法,使用HPSW MAX固相萃取柱進行測定。MAX是基于單分散聚合物微球的混合型強陰離子交換SPE柱,常用于檢測體液中酸性藥物、代謝物和食品中酸性獸藥殘留及添加劑等。

    一、標液配置

    五氯酚鈉準使用液(10μg/mL),臨用前用流動相乙腈-0.1%甲酸水(7+3配置。

    二、樣品提取

    純牛奶:稱取2g樣品到50ml具塞離心管中,加10ml三乙胺-80%的乙腈水(5+95)),振搖,超聲5分鐘,5000轉/分離心5分鐘,取上清液,加入1.5ml純水混勻,待凈化。


    HPSW MAX 聚合物基質固相萃取柱

    三、凈化

    HPSW MAX60mg/3ml

    1)活化:5 mL甲醇,5ml水;

    (2)上樣淋洗:取提取液過柱,棄去流出液。加5ml5%氨水(質量分數),5ml甲醇,5ml2%甲酸-甲醇溶液(1+1)。吹干小柱;

    (3)洗脫:用4ml甲酸甲醇(4+95)洗脫,收集洗脫液與氮吹管中,45℃氮吹至干。加1ml流動相,渦旋,過0.22μm有機濾膜,上機。

    四、參考儀器條件

    儀器:Waters UPLC

    色譜柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)

    檢測器:PDA

    檢測波長:214nm

    流速:1.1ml/min 進樣體積:10μL 柱溫:35℃

    洗脫條件:


    五、實驗結果

    加標水平濃度:5mg/kg10μg/mL

    圖1:標準溶液圖


    圖2:空白圖

    圖3:樣品加標色譜圖


    【注意事項】

    因用5%三乙胺-乙腈水(7+3)作為提取液時,過柱過程可能會遇到堵小柱的情況,本實驗改為5%三乙胺-乙腈水(8+2)作為提取液,再加水稀釋提取后的有機相,既能改善堵小柱的情況,對回收也有利。


    六、產品訂購信息


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